Monitorowanie poziomu ołowiu w tyglach lutowniczych (RoHS)

W dniu 2013-03-05 10:53, RoMan Mandziejewicz pisze:

Pewnie mozna, tylko po co ? To mi przypomina sytuacje z izraela gdzie czesto nowo przybyli konwertyci chca byc bardziej zydowscy od zydow z dziada pradziada.

Am 05.03.2013 10:53, schrieb RoMan Mandziejewicz:

Monitorowanie jest dość upierdliwe, ale są mierniki poziomu ołowiu w powietrzu, więc może mierzyć w wyciągu? Czułości niestety nie znam.

Inaczej to laboratoryjnie, ale w lokalnych warunkach do zrobienia. Opiłki zawartości tygla rozpuścić w kwasie octowym lodowatym, odsączyć a następnie potraktować Na2SO4, do kupienia w aptece. Siarczan cyny jest rozpuszczalny w wodzie, siarczan ołowiu się strąca i mąci roztwór.

Waldek

Ale to jest test obecności a nie zgodnosci z normą. Norma dopuszcza

Am 05.03.2013 12:33, schrieb RoMan Mandziejewicz:

No to pozostaje analiza ilościowa. Jak wyżej, ale uprzednio zważyć próbkę, a następnie zważyć filtrat. Czyli zrobić małe laboratorium. Rozumiem, że spektrometr masowy nie wchodzi finansowo w grę. Chyba, że są jakieś laboratoria, gdzie można takie testy zlecić.

Waldek

To można na tej samej zasadzie oznaczyć grawimetrycznie. Roztwarzasz znaną masę próbki, strącasz, odsączasz osad, suszysz, ważysz i przeliczasz z PbSO4 na Pb.

Żeby uzyskać wymaganą dokładność trzeba by to w ilościach sporych robić :(

MS służy raczej do analizy jakościowej, nie ilościowej. Do ilościowej analizy metali szczególnie dobrze nadaje się np. AAS (w różnych wariantach), XRF (ale trzeba wzorce na odpowiedniej matrycy), albo właśnie analiza grawimetryczna, z tym że trzeba mieć pewność, że nie ma żadnych interferentów (tj. związków, które mogą strącać się razem z Pb2+, reagować z nim, lub poprawiać jego rozpuszczalność, ale to ostatnie raczej mało prawdopodobne).

Poza tym jest całe mnóstwo analiz miareczkowych, kompleksometrycznych i pewnie któraś z nich będzie się nadawała do Pb wobec cyny, ale do tego trzeba odpowiednich środków kompleksujących.

Do tego jeszcze metody spektralne, niektóre sole ołowiu mają kolor inny niż sole cyny z tym samym anionem, więc można sporządzić zestaw wzorców i badać absorbancję chociażby za pomocą zestawu kilku LED o różnej barwie.

Optowałbym jednak za analizą grawimetryczną, ona jest z natury najdokładniejsza.

Można też elektrograwimetrycznie, przez elektrochemiczne osadzanie metali z roztworzonej próbki na elektrodzie, tak się zresztą oznacza ołów wobec jakiegoś innego metalu, ale nie pamiętam którego. Trzeba ważyć elektrodę przed i po procesie, ale to dość upierdliwe, trwa bardzo długo.

Wreszcie można przeprowadzić oznaczenie woltametryczne/kulometryczne, podobnie jak powyżej, z tym że nie waży się elektrody. Ilość osadzonego metalu mierzy się pośrednio mierząc ładunek. Metale osadzają się w kolejności wynikającej z ich potencjału (szereg elektrochemiczny) i na podstawie tego można określić, który metal się właśnie osadza. Z tym że dokładność tego bywa różna. Może się okazać, że konieczne będzie osadzanie przy bardzo małym prądzie, a to podobnie jak w elektrograwimetrii potrwa długo (nawet kilka godzin). Zaleta taka, że sprzęt można poskładać w warunkach "domowych", chociaż przydało by się, żeby elektrody były z platyny.

Am 05.03.2013 13:48, schrieb RoMan Mandziejewicz:

Albo mieć dokładną wagę ;-).

Waldek

W dniu 2013-03-05 14:08, Waldemar Krzok pisze:

Piec do wypalania i bardzo dużo czasu. W sumie to historia chemii. Polarografia wydaje się być OK, ale to nie są "metody nielaboratoryjne".

Pozdrawiam, Paweł

PS. Woltametria (po polsku woltamperometria) nie opiera się o pomiar ładunku. P.P.

Poza wszystkimi wymienionymi jeszcze można pomyśleć o elektrodach jonoselektywnych na Pb2+. Ale tanie też chyba nie będzie.

A co mówią normy o metodzie oznaczania Pb w procesie lutowniczym? Powinna być wskazana jakaś określona metodologia.

Analityczna to podstawa przy grawimetrii :)

Jeśli już do pomiarów, to choćby nawet spekol - emeryt z DDR... ale nie zestaw LED ;)))

W sumie przypomniała mi się jeszcze jedna metoda... Właśnie z "mąceniem" roztworu. Nefelometria, czyli pomiar światła rozproszonego w próbce po wytrąceniu osadu zolu. Jest tam trochę upierdliwości, np utrzymanie osadu w postaci koloidalnej aby pomiar był powtarzalny. Ale mimo takich upierdliwości jest to wykonalne. Nawet dziadek-Spekol, o którym chwilę wcześniej było, miał przystawki do nefelometrii.

Analizator XRF kosztuje 32k... euro :(

Od samego początku twierdziłem, że w całej aferze z ołowiem chodzi o stworzenie takiej technologii, która dokumentnie uprzykrzy życie małym producentom i w końcu wymusi zakończenie działalności.

Używany AAS za 5-10kPLN Spekol za 0,5kPLN

A jeśli nie chcesz się w tym babrać, to najprościej zlecić oznaczenie Pb, np na politechnice, wydział chemii, pracownia ASA.

Chodziło o połączenie obu metod, woltamperometria do wykrycia właściwego jonu i kulometria (pomiar ładunku) do oznaczenia ilościowego. Właściwie to pierwszy etap powinien się jeszcze inaczej nazywać, bo nie do końca działa tak samo jak klasyczne metody. Ot, puszczamy stały prąd i obserwujemy zmiany napięcia, zapożyczyłem woltamperometrię, bo kojarzyłem, że tam się identyfikowało jony na podstawie potencjału. Z ciekawości zerknąłem, jak wygląda ołów i cyna w polarografii. Wyglądają źle, tzn. trudno jest oznaczyć jeden wobec drugiego, kiedy jednego z pierwiastków jest dużo.

Właściwie to mógłbym nawet sprawdzić, czy to będzie działać, bo jestem na etapie konstruowania urządzenia, które ma regulowane źródło prądowe i pomiar napięcia, z tym że z założenia ma być do czegoś innego.

Użytkownik "Waldemar Krzok" napisał w

A rozpusci sie w kwasie octowym ?

Z jednej strony - o "cukrze olowianym" slychac od wiekow, z drugiej - z tego co pamietam to cyna i olow niechetnie kwasom wodorowym ulegaja, z trzeciej - sprawdzam potencjal,

-0.14 i -0.13V, no, maja szanse .. ale moze szybciej pojdzie w azotowym ? :-)

J.

P.S. tak mi chodzi po glowie ze ze PbI2 jest slabo rozpuszczalny w wodzie, a przy tym dosc ladny i ciekawy :-) Ale sprawdzam SnI2 ... oj, moze zaciemniac wyniki :-)

Am 05.03.2013 16:49, schrieb J.F:

Powinien się rozpuścić, ale w azotowym pewnie będzie prędzej. W octowym nie powinno się rozpuścić srebro i miedź, co jest pewną zaletą tego. W tyglu na pewno znajdą się oba metale. No i kwas azotowy trudniej kupić bez podpadnięcia "odpowiednim organom" ;-). Nawiasem mówiąc powyższa metoda służy też do wykazania obecności ołowiu w roślinach, a w szczególności w maryśce ;-).

Waldek

Roztwarza się, dawno, dawno temu robiłem w "domowym" 10% occie, trwało to wieki (przesadzam, tygodnie), ale się udało. W imię nauki zalałem przed chwilą kawał drutu SnPb lodowatym kwasem octowym, zobaczymy co z tego wyjdzie, ale widać, że szału nie ma. Dość szybko (kilka minut) zmatowiało w miejscu ucięcia i na razie to tyle.